气相色谱仪用于测定水性涂料中的VOC承压水箱

气相色谱仪用于测定水性涂料中的VOC

随着人们对室内环保质量的日益重视，室内装饰装修材料——水性涂料中挥发性有机化合物的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T201-2005《环境标志产品技术要求—水性涂料》中，明确了VOC的定义，并规定了测定分析方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定，造成在实际生产分析中，按上述标准检测VOC时，出现诸如外部干扰因素多、操作困难、检测周期长等问题okmart.com。山东鲁创分析色谱实验室对如何解决上述问题进行了深入探讨。

一、分析原理

本方法是基于250℃沸点的VOC定义，用带FID检测器的直接进样气相色谱仪测定水性涂料中VOC的质量分数。将涂料样品的一部分，溶解在含有已知数量的内标物来完成的；VOC的定量是通过用它们在气相色谱仪FID检测器上相应的响应因子来完成的。对于那些峰值很小，又没有参照物质来确立相对响应因子的已知或未知的VOC的定量，使用DEA的响应因子来完成。总的VOC的质量分数就是通过将所有检测出来的VOC的质量分数加和计算所得。

二、气相色谱法测定水性涂料中的VOC气相色谱仪配置

产品名称 型号 规格及说明

气相色谱仪GC-9860FID、毛细管进样系统、8阶程序升温、智能后开门

色谱工作站N2000（电脑、打印机自配）

色谱柱HP-5毛细管柱50m×0.32mm×1.0μm毛细管柱

氮氢空一体机LCT-300氮气、氢气流量300ml/min，空气流量2L/min

三、分析实验条件

1、色谱条件

毛细管柱：RXT-1301，50m×0.32mm×1.0μm膜厚

记录仪：N2000色谱工作站

进样器：分流，250℃

检测器：火焰离子检测器，250℃

柱温：初始温度：100℃，保持1min，以20℃/min升到250℃，保持20min

2、试剂

乙腈，己二酸二乙酯，乙二醇，1，2-丙二醇，二乙二醇单丁醚，乙二醇丙醚，以上均为分析纯；

样品，内墙乳胶涂料

3、测定方法

3.1样品准备

3.1.1内标物/标记物溶液的准备

称量1.0055g直至刻度线。此内标溶液含有0.01006g/mL的DEA在ACN中。

3.1.2样品的准备

精确量取1.0mL的标记物/内标溶液，加入到一个有螺口盖的小瓶中的充分混合均匀的涂料样品，同样加入该小瓶，盖紧盖并用手或振荡器充分振荡小瓶，使样品中的聚合物和颜填料呈疏松状沉淀下来，同时将被分析物淬取到溶液中。由进样器抽取1μL样品，准备进样。每份准备好的样品溶液应该包含0.010055g(精确0.001mg）的DEA。

4、结果比较优化

4.1定性分析

将气相色谱仪按照上述条件设置完成，待仪器稳定后，注射内标物/标记物溶液跑空白溶液，直至GC的背景没有干扰峰。将准备好的样品平行进样三次，进行定性分析的同时，为定量分析做准备。4.2定量分析

从以上数据和数据库定性分析结果为：10个样品中已经确定的物质有：乙二醇，1，2-丙二醇，二乙二醇单丁醚，乙二醇丙醚。

标准校正溶液的配制：按照表3的称样量称取各个标准物，加2mLACN溶解，并准确加入1mL的内标物溶液，摇匀后，准备进样。由峰面积计算出以上物质的校正因子见表4。利用色谱工作站，将定性分析时的谱图调出，利用校正曲线进行定量分析，结果见表5。利用上述试验条件，将不同的样品同时进行了多次平行测定。通过比较得出测定结果的相对平均偏差均≤2%。符合气相色谱所要求的偏差范围≤10%。可见，此方法有较高的测试精度。

四、结论

利用气相色谱仪测定水性涂料中的VOC，做了大量的试验与研究。并对此方法在操作细节上进行了完善和补充。该方法方便，快捷，准确性高，满足了生产监控和新产品开发所需要的数据。

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